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液相色谱仪校准机构

作者:液相色谱仪校准 时间:2023-01-02 08:51:29 点击:393 次

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液相色谱仪校准

被检项目:最小检测浓度

校准规范:液相色谱仪检定规程 JJG 705

测试范围:紫外-可见光检测器二极管阵列检测器≤5×10-8 g/mL,荧光检测器≤5×10-9g/mL,示差折光率检测器≤5×10-6g/mL,蒸发光散射检测器≤5×10-6 g/mL

扩展不确定度(k=2):Urel=5.2%,Urel=4.6%,Urel=5.4%,Urel=5.6%

计量器具检定校准

一、检定规程

检定规程按液相色谱检定规程《JJG705-2014》进行。检定内容包括,基线噪音与基线漂移、定性重复性与定量重复性、泵流量的设定值误差与稳定性、梯度误差、柱箱温度设定值误差与柱箱温度稳定性、检测器性能等。那么校准做哪些内容呢?

二、校准内容

1、 VWD紫外可见光检测器

1.1基线噪音与基线漂移

选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫外检测器的波长设定为254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。开机预热,待仪器稳定后记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值,按公式计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示,基线漂移用30min内基线集市起始点最大信号值(AU/30min)表示。

1.2最小检测浓度

1.3、定性定量重复性

将仪器各部分联接好,选用C18色谱柱,用100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫外可见光检测器设定为254nm,灵敏度选择适中,基线稳定后由进样系统注入一定体积的1.0×10-4g/mL萘-甲醇溶液标准物质;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按公式计算相对标准偏差RSD6。

计量器具校准机构

2、 FLD荧光检测器

2.1基线噪音与基线漂移

选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,检测灵敏度调到最灵敏档,激发波长设定为290nm,发射波长设定为330nm,仪器预热稳定后,记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值,按公式(7)计算基线噪声,用检测器自身的物理量(FU)做单位表示,基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值(FU/30min)表示。

2.2最小检测浓度

2.3、定性定量重复性

将仪器各部分联接好,选用C18色谱柱,用100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫激发波长设定为290nm,发射波长设定为330nm,灵敏度选在中间档,基线稳定后由注入一定体积的1╳10-5g/mL萘-甲醇标准溶液;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按公式(9)计算相对标准偏差RSD6。

3、泵流量设定值误差Ss和流量稳定性SR

设定流量值1.0mL/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集10min流出的流动相,在分析天平上称重,按公式(3)计算流量实测值Fm按公式(1)、公式(2)计算Ss和SR,每一设定流量,重复测量3次。

三、总结

从上述校准过程可以看出,校准与检定有一定区别,百度上说,检定过程必须严格执行国家计量技术规范,带有强制性;检定结果要给出计量器具是否合格、能否投入使用的结论。

而校准过程,用户可根据需要自主选择校准项目、校准单位和校准时间间隔。

校准后只需给出初校准计量器具的示值与标准值之间的关系及可信度,不需要做出计量器具是否合格的结论。用户可自己选择计量器具能否投入使用。因此,计量校准比计量检定更灵活、应用也更广泛。

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